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      瀝青中的蠟

      時間:2016-12-05
      瀝青中的蠟主要是分子量高并帶有支鏈的異構烷烴(接近于微晶蠟),而不是結晶性好的正構烷烴。蠟對瀝青路面使用性能有極大影響。現有研究認為瀝青中蠟的存在,在高溫時會使瀝青容易發軟,導致瀝青路面高溫穩定性降低,出現車轍。同樣,,在低溫時會使瀝青變得脆硬,導致路面低溫抗裂性降低,出現裂痕。此外,蠟會使瀝青與石料的粘附性降低,在有水的條件下,會使路面石子產生剝落現象,造成路面破壞。更加嚴重的是,含蠟瀝青會使瀝青路面的抗滑性降低,影響路面的行車安全。
       瀝青含蠟量試驗方法有哪些?
      準備工作
          (1)將蒸餾瓶洗凈、干燥后,稱其質量,準確至0.1g,然后置烘箱中備用。
          (2)將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干、編號后,稱其質量,準確至1mg,然后置干燥器中備用。
          (3)將冷卻裝置各部洗凈、干燥,其中砂芯過濾漏斗用洗液浸泡后蒸餾水洗至中性,然后干燥備用。
         (4)準備瀝青試樣。
         (5)用高溫爐蒸餾時,應預先加熱并控制爐內恒溫550℃土10℃。“
          (6)在燒杯內備好冰水。
          試驗步驟
          1)在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb為(50±1)g,準確至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
          (2)當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫(550±10)℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
      如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
          (3)調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小),使從加熱開始起5-8min內開始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。其后以每秒兩滴(4-5mL/min的流出速度繼續蒸餾至無溜出油為止,然后在1min內將蒸餾瓶底燒紅(即瓶內蒸餾殘留物焦化)。
      全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾后支管中殘留的餾出油應流入接受器中。
          (4)將盛有餾出油的錐形瓶從冰水中取出,拭干瓶外水分,在室溫下冷卻稱其質量,得到餾出油總質量(m1),準確至0.05g。
          (5)將錐形瓶中的餾出油加熱熔化,并攪拌均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然后將熔化的餾出油注入另一己知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾出油質量(m2),準確至1mg,其數量需使其冷凍過濾后能得到0.05-0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。
          (6)將冷卻過濾裝置裝妥,并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷液(工業酒精),其液面比試樣冷卻筒內液面(乙醚-醇)高約70mm以上,以便向冷浴內加干冰不致濺人試樣冷卻筒內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度(-20土0.5)℃;也可取低溫水槽作冷浴,此時冷液可采用l:1甲醇水溶液,低溫水槽應能自動控溫到(-20土0.5)℃。  
          (7)將盛有餾出油的錐形瓶注入10mL乙醚,使其充分溶解,然后注入試樣冷卻筒中,再用15mL乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗液倒人試樣冷卻筒中,將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內與乙醚充分混合均勻。從加入乙醚時間開始,冷卻幾,使蠟充分結晶析出。
          (8)預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50nIL乙醚一乙醇1:1混合液,使其冷卻至-20℃,至少恒冷15min以后再使用。
          (9)當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶后,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
          (10)當砂芯過濾漏斗內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液的過濾速度為每秒一滴左右,抽濾至元液體滴落)然后小心地關閉水流泵(或真空泵),使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙醚一乙醇混合液一次加入30mL,洗滌蠟層,并清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。
          (11)從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液傾人一回收瓶中。吸濾瓶也用乙醚一乙醇混合液中洗3次,每次用10-15mL,洗液倒人回收瓶中。
          (12)將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥,再將30mL已預熱至(50-6O)℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35mL,然后立即用水流泵(或真空泵)吸濾,至無液滴滴落。
          (13)將吸濾瓶中蠟溶液傾人已稱質量的錐形瓶中)并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15mL。洗液倒人錐形瓶的蠟溶液中。
          (14)將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上,囫收溶劑或使溶劑蒸發凈盡。然后將錐形瓶置溫度為105℃土5℃烘箱中除去石油醚,然后放入真空干燥箱(105℃土5℃,殘壓21-35kPa)中1h,再置干燥器中冷卻1h后稱其質量,得到析出蠟的質量m3,準確至0.1mg。
          同一瀝青試樣蒸餾后,從餾出油中取3個試樣進行試驗。


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